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溶液固含量测试手腕

  

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  溶液固含量测试方法 本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定, 即液体树脂溶液在一定温度下减压干燥后 剩余物重量与试样重量的比值,以百分数表示。 一.仪器设备 铝/锡箔纸盒,真空烘箱(干冰和乙醇,冷肼) ,真空泵(油泵) 分析天平(精确度 0.0001g) ,玻璃干燥器(内放变色硅胶或无水氯化钙) , 氮气钢瓶,镊子,温度计(量程为 0~200℃) ,一次性取样吸管 二.测定方法 先将一块干燥洁净铝箔纸(可做成圆槽状)放入 140℃烘箱中干燥 20 分钟。取出放入干 燥器中冷却至室温。称量铝盒重,再称量 1.5g 左右树脂于铝盒中(树脂液体均匀铺在铝盒 底部) ,最后放入 140℃烘箱中,-0.1MPa 条件下干燥 1h。一小时后关闭烘箱和真空泵,通 入氮气(条件有限,通入空气亦可) ,烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中,冷却至室 温后称量总重。计算数据得到固含,再以三组固含的平均值为最终固含。 三.测定方法详解 1 准备烘箱: 开启烘箱, 设定烘箱温度 SV:140℃。 加热一段时间后当烘箱显示温度到达设定温度时, 打开烘箱,快速查看温度计读数。当温度计读数与设定温度不一致时,调整烘箱设定直至实 际温度为所需温度。 2 准备真空泵: 检查真空泵的状态,看是否需要换泵油(运行时冒黑烟,噪声大即需要换) ,连接烘箱 抽真空,能否将烘箱气压抽到-0.1Mpa。如不能,换真空泵。建议半个月换一次泵油。 3 准备冷肼 倒掉冷凝管中的残存溶剂,向保温桶(乙醇量少时补加乙醇)中缓慢的加入干冰,防止 乙醇喷出,最后盖上棉花保温。真空泵插上电源,连接冷肼和烘箱,待用。 4 准备铝箔纸盒: 将一块干燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒,做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到 140℃线min 后取出,放入干燥器中冷却 15min。铝盒全程用镊子夹取, 尽量不要用手触碰。 5 称量: 将干燥器移至电子天平处,取一号空盒放入天平内,记录空盒重。示数清零,用一次性 滴管向铝盒中滴加 1.5g 左右树脂,将树脂均匀涂抹在铝盒底部,记录树脂重量。将铝盒取 出后天平读数清零,称量总重并记录。每次读数时要关闭天平的的挡风玻璃,待示数稳定时 再记录数据。第二第三个铝盒重复上述操作。 6 真空干燥: 将三个铝盒放入烘箱中, 检查烘箱放空阀, 真空阀是否关闭。 启动真空泵, 微开真空阀, 使烘箱内气压缓慢降低,当线Mpa 时,树脂可能会产生大量气泡,这时真空阀 要调小,当气泡膨胀过大时可暂时关闭真空阀,两三分钟后再继续缓慢打开线Mpa 时开始计时,线 关烘箱: 一小时后关闭真空阀,断开冷肼,关闭线 分钟成正压即可)缓 慢放空。取出铝盒并迅速放入干燥器中冷却 15 分钟。 8 称量: 将干燥器移至电子天平旁,校准清零后将铝盒从干燥器中取出称量重量,示数稳定后, 记录重量,称量完成后清理通风橱和烘箱,最后计算固含量。 四.计算方法 固含量(%)按下式计算: 式中: W--铝箔纸盒重量,g; W1—干燥 1h 后纸盒和树脂的总重,g; G—干燥前树脂重量,g。 实验结果取三个固含的平均值,三个固含的差值小于 0.5%即较为精确。

  溶液固含量测试方法_化学_自然科学_专业资料。溶液固含量测试方法 本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定, 即液体树脂溶液在一定温度下减压干燥后 剩余物重量与试样重量的比值,以百分数表示。 一.仪器设备 铝/锡箔纸盒,真空烘箱(干冰和乙醇,冷肼

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Tag: 固含测定


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